Veil это моя научная деятельность в этом семестре - изготовить и запустить измерительную установку, печка вакуумируемая охлаждаемая подсвечиваемая с возможностью снятия измерений методом 4х-точки)
СолнЦ жидкостное охлаждение пока собираться не будет.) (может так обойдемся)
Идея конструкции - в вакуумируемую камеру помещается довольно большой образец (пленка на подложке 25х25х2, или массивный образец) - к образцу подводятся 4 контактных провода (при помощи которых можно много что будет мерять, но например - проводимость) и термопара. Вакуумируемая камера будет нагреваться до 350-400 градусов (максимум, больше и не надо). Имеется возможность подсветки образца через кварцевое окно.
Ыхы. Вакуумируемая. А так, чтоб там создать конкретную атмосферу без вакуума, можно? Мне как раз проводимость измерять надо, но в инертной атмосфере. Прибор-то у нас есть, а вот печки дюже неудобны... И при охлаждении воздух внутрь затягивается, образцы окисляются и всё измерение идёт к чёрту, если вовремя не проконтролировать всё.
СолнЦ внутри конструкция принципиально позволяет закачать вместо воздуха произвольную среду (например, мы возможно для части экспериментов будем заменять воздух азотом, благо его в жидком виде у нас всегда с избытком), единственное что будет ограничение по давлению, мне то это не нужно, но что-то около нескольких атмосфер, так как прижимных винтов всего 8 (в принципе, можно увеличить).
В качестве нагревателя используются пластинка, кажется коррундовая (в общем потенциально хрупкий материал розового цвета, внутри которого провода уложены) (размер 90х30х2, максимальная мощность 400Вт (сопротивление около 127Ом), максимальная температура 700С). (химики с нами поделились, я не вникал особо что такое - греет и ладно, вроде мне даже половины мощности хватит)
З.Ы. Вообще хвастаться буду, как только все окончательно заработает, а то даже корпус пока только на чертежах и рассчетах
з.з.ы. моя установка - второй высокотемпературный прибор в нашей научной группе, в основном мы все-таки занимаемся низкими температурами...
Слушай, а любопытно же. Может, можно что-нибудь аналогичное сделать для высокотемпературных синтезов? У меня самая жуткая вещь - поддержание инертной атмосферы, ибо каждый раз проверка на герметичность занимает по полчаса, а потом ещё надо постоянно следить, чтобы никакая трубка не лопнула. А ещё охлаждение меня заинтересовало. Ну, как сделаешь - хвастайся.
СолнЦ без охлаждения я может и обойдусь, но вообще думаю над жидкостным)
для синтезов - высокотемпературные это сколько? И как вы подводите компоненты?... З.Ы. буду в лабе - выложу книжку по вакуумной технике, а еще где-то у меня валялась книжка по приборустроению для химиков, но где - не помню( ) принципиально моя конструкция и подобные ей имеют потолок ограниченный нагревательным элементом и температурой плавления проволки из мягкого алюминия, т.е. где-то 1100 по цельсию. (маленькие нагреватели аналогичные используемому мной имеют максимальную температуру около 1300)
у нас герметизация в горячей зоне - канавочно-проволочная будет (один из самых простых и надежных методов в высокотемпературной вакуумной технике), так что это надежно, а в холодной - стандартная резино-прижимная, с использованием высоковакуумной резины (благо там герметизировать надо только стык с насосом и/или отводным каналом)...) Совсем забыл, в гелиевой атмосфере тоже наверное будем делать, по крайней мере именно гелием будем проверять герметичность)
Человек без лица 1. Высокотемпературные -- это 1050-1100. 2. Компоненты перетираем в ступке, прессуем в таблетки, кладём в никелевые лодочки, засовываем в фарфоровую трубку, трубку в трубчатую печь, потом всё герметизируем и нагреваем. Усё просто, когда сделаешь хотя бы десяток синтезов. Собственно, чтоб было понятней, смотри на мою установку: Так вот, хоцца что-нибудь такое, чтоб можно было обойтись хотя бы без части всего этого безобразия. Плюс мне нужна возможность закалки (резкого охлаждения). В настоящий момент закалку делаем с помощью толстых перчаток, вентилятора и такой-то матери. Красиво (в первый момент трубка как меч джедая, только красно-оранжевая), но муторно... Много хочу, да? 3. Про проволочно-канавочную герметизацию не слышала. Как это? 4. Я вообще последние синтезы в аргоне делала (до этого в азоте, но одна из фаз, похоже, при таких температурах, с азотом взаимодействовать начинает). Может, с новыми образцами снова на азот перейду, потому что тупо один баллон аргона закончился, другой потерялся куда-то после ремонта.
СолнЦ как я понимаю, 1-5,7 - это все система подачи и очистки газовой смеси в объем до его герметизации? Или все проточно? А какую примерно массу вы запекаете? (точнее даже, скорее вопрос - какая энергия нужна на синтез? Насколько точно надо выдерживать температуру?
В принципе можно подумать над вариантом похожим на мой проект, но со съемным (от нагревателей) рабочим объемом, который, грубо говоря, можно будет снять и макнуть в воду)))
3. Идея метода - в стыке между двумя деталями, материал одной из которых должен являться достаточно жестким (предпочтительно металл) - в нем вырезается канавка, куда укладывается проволока (глубина канавки - примерно три четверти диаметра проволоки, ширина - чуть больше диаметра проволоки). Такая канавка прорезается по всему периметру и после укладки проволоки детали стягиваются прижимными винтами - проволка мнется, сплющивается - и заполняет микронеровности в обоих стыкуемых поверхностях.
Немного мыслей. В качестве модернизации вашего метода - если конструкция печи позволяет (не знаю, как она устроена) - заменить фарфорувую трубку на металлическую (например дюралевую), один из концов которой будет заварен, второй разъемный по указанному выше методу.
Не уверен, как для вашей атмосферы (т.е. надо прикинуть теплопроводность азота, аргона, прочих газов), но в вакуумной технике есть такой трюк - вводы-выводы делать в виде тонкостенных стальных трубок - т.к. у стали и так небольшой сравнительно коэффициент теплопроводности, то такие трубки позволяют создавать градиент около 50-100 градусов на сантиметр, позволяя фактически делать вводы, разводку, краны, герметизацию ввода уже в холодной зоне.
1. Газ подаётся проточно, но непосредственно перед подачей очищается и сушится. Герметичными должны быть все соединения, чтобы: а) во время синтеза газ не расходовался впустую, б) во время закалки воздух внутрь не засосало. У нас там вообще такая жуткая система: практически все соединения замазаны автомобильным герметиком (чисто наше изобретение))); самая последняя резиновая трубка мало того, что с зажимом, чтоб регулировать ток газа (и иногда его просто перекрывать), так ещё по окончании синтеза она максимально обрезается и затыкается стеклянной палочкой; потом это всё достаётся из печи (надо бы видео этого процесса найти как-нибудь))), кладётся на кирпичи и обдувается вентилятором. Причём в это время газ из газометра открываем по полной, чтобы ничего никуда не засосало лишнего (у меня образцы с железом +2, так что тут воздух просто опасен в нагретом состоянии). Короче, жуть. Я так завидую тем, у кого синтезы на воздухе... Хотя есть люди, у которых ситуация ещё хуже: у них всё это происходит в водороде. Там ещё и острые ощущения прибавляются. Так что я вот думаю, какая должна быть система, чтобы можно было с одной стороны поддерживать атмосферу, а с другой -- чтобы при закалке была возможность ток инертного газа сделать... А то при малейшем неловком движении резиновые пробки и трубки имеют свойство загораться. 2. Я у руководителя поинтересовалась, почему мы не используем металлические трубки (действительно же было бы удобнее, чтобы это была как бы "пробирка" из металла. Он сказал, что такие трубки не выдержат нашего нагрева и просто окислятся. Хотя можно поразмышлять... В принципе, есть ещё кварцевые трубки (правда, у нас они редкость...) 3. Архивчик мне почему-то недоступен.
СолнЦ 1. М... а использовать вместо резиновой трубки (раз уже холодная зона) стеклянную или кварцевую с стеклянным же краном? (и проблемы с герметичностью не будет) з.ы. про кварц - вроде как как минимум в Гусе-Хрустальном готовы выдуть что угодно на заказ по цене около 2000р за кг... (точно не знаю, натыкался когда собирался делать свою установку из кварца)
*да, в водороде это наверное действительно острые ощущения*
2. вроде как сталь(нержавейка) не окисляется при ваших температурах, не уверен (ну, или окислятся только поверхностно). Дюраль - надо проверить температуру плавления, но вроде аналогично. (Лично я грел иголку стальную до 1300 несколько минут) дюраль может уже не держать, титан и прочее - дорого)
Всё-таки стеклянные трубки со стеклянными же краниками герметизировать ещё сложнее. По крайней мере, те, что у нас есть. Да и соединять-то их друг с другом надо, поэтому всё соединяем резиной. Плюс с резиновыми трубками получается более-менее подвижная конструкция, которую можно подвинуть так, чтобы ничего не рухнуло при доставании фарфоровой трубки из печи. А Гусь-Хрустальный от нас далековато))) Наши стеклодувы, по-моему, с кварцем не работают....
Книжку качаю, сенкс. Буду просвещаться.
А автомобильный герметик я беру ABRO, вот такой: www.abro.ru/prod_abro4_uid6.htm (красный). Так как у нас концы фарфоровых трубок довольно далеко от нагревательных элементов (10-15 см), то вполне хватает. До кипения не доводила. Но кратковременное воздействие 1000 градусов он выдерживает. Причём я не как прокладку его использую, а просто сверху стыки между пробкой и трубкой замазываю наглухо. Если дать какое-то время подождать, а потом уже газ пускать, то вполне выдерживает. Кстати, чем он выгодно отличается от строительных герметиков, так это тем, что его потом легче удалять с трубки. Стоит недорого (ок. полтинника за тюбик), хватает надолго. Продаётся в любом автомагазине.
СолнЦ ну, стеклянные краны герметизируют очень хорошо... У нас гелиевая сеть из резины и стеклянных кранов) А стекло со стеклом - просто правильный стык вогнуто-выгнутый, или как он правильно. Кстати, что у вас за резина?) *Или она уже в холодной зоне?* (я не нашел резины которая бы больше 220 градусов держала)
может еще подкину книжку, кажется вспомнил куда сохранял)
ммм... в описании 343, черт, насколько проще можно было бы сделать мою конструкцию) (интересно, выдержит ли он 350 длительно...)
Резина у нас вся в холодной зоне. Самые обычные оранжевые трубочки. Все тоненькие трубочки на картинке -- они самые. Книжку ещё давай, если найдёшь. А вот насчёт 350 и длительного нагрева я не знаю... Но это ж всегда можно проверить.
-
-
01.12.2008 в 18:37-
-
01.12.2008 в 18:42конечная версия чертежей совсем не страшная, но какая она по счету...)))
-
-
01.12.2008 в 18:46что за установка??? это ты по учебе или как?
-
-
01.12.2008 в 23:48-
-
02.12.2008 в 00:08-
-
02.12.2008 в 00:42-
-
02.12.2008 в 09:25Слушай, расскажи, что там у тебя за печка такая, а?
-
-
02.12.2008 в 14:50Идея конструкции - в вакуумируемую камеру помещается довольно большой образец (пленка на подложке 25х25х2, или массивный образец) - к образцу подводятся 4 контактных провода (при помощи которых можно много что будет мерять, но например - проводимость) и термопара. Вакуумируемая камера будет нагреваться до 350-400 градусов (максимум, больше и не надо). Имеется возможность подсветки образца через кварцевое окно.
-
-
02.12.2008 в 14:56-
-
02.12.2008 в 15:23В качестве нагревателя используются пластинка, кажется коррундовая (в общем потенциально хрупкий материал розового цвета, внутри которого провода уложены) (размер 90х30х2, максимальная мощность 400Вт (сопротивление около 127Ом), максимальная температура 700С). (химики с нами поделились, я не вникал особо что такое - греет и ладно, вроде мне даже половины мощности хватит)
З.Ы. Вообще хвастаться буду, как только все окончательно заработает, а то даже корпус пока только на чертежах и рассчетах
з.з.ы. моя установка - второй высокотемпературный прибор в нашей научной группе, в основном мы все-таки занимаемся низкими температурами...
-
-
02.12.2008 в 19:21-
-
02.12.2008 в 21:48для синтезов - высокотемпературные это сколько? И как вы подводите компоненты?... З.Ы. буду в лабе - выложу книжку по вакуумной технике, а еще где-то у меня валялась книжка по приборустроению для химиков, но где - не помню( )
принципиально моя конструкция и подобные ей имеют потолок ограниченный нагревательным элементом и температурой плавления проволки из мягкого алюминия, т.е. где-то 1100 по цельсию. (маленькие нагреватели аналогичные используемому мной имеют максимальную температуру около 1300)
у нас герметизация в горячей зоне - канавочно-проволочная будет (один из самых простых и надежных методов в высокотемпературной вакуумной технике), так что это надежно, а в холодной - стандартная резино-прижимная, с использованием высоковакуумной резины (благо там герметизировать надо только стык с насосом и/или отводным каналом)...) Совсем забыл, в гелиевой атмосфере тоже наверное будем делать, по крайней мере именно гелием будем проверять герметичность)
-
-
02.12.2008 в 21:54-
-
02.12.2008 в 22:06-
-
02.12.2008 в 22:48-
-
03.12.2008 в 08:311. Высокотемпературные -- это 1050-1100.
2. Компоненты перетираем в ступке, прессуем в таблетки, кладём в никелевые лодочки, засовываем в фарфоровую трубку, трубку в трубчатую печь, потом всё герметизируем и нагреваем. Усё просто, когда сделаешь хотя бы десяток синтезов.
Так вот, хоцца что-нибудь такое, чтоб можно было обойтись хотя бы без части всего этого безобразия. Плюс мне нужна возможность закалки (резкого охлаждения). В настоящий момент закалку делаем с помощью толстых перчаток, вентилятора и такой-то матери. Красиво (в первый момент трубка как меч джедая, только красно-оранжевая), но муторно... Много хочу, да?
3. Про проволочно-канавочную герметизацию не слышала. Как это?
4. Я вообще последние синтезы в аргоне делала (до этого в азоте, но одна из фаз, похоже, при таких температурах, с азотом взаимодействовать начинает). Может, с новыми образцами снова на азот перейду, потому что тупо один баллон аргона закончился, другой потерялся куда-то после ремонта.
-
-
03.12.2008 в 12:20В принципе можно подумать над вариантом похожим на мой проект, но со съемным (от нагревателей) рабочим объемом, который, грубо говоря, можно будет снять и макнуть в воду)))
3. Идея метода - в стыке между двумя деталями, материал одной из которых должен являться достаточно жестким (предпочтительно металл) - в нем вырезается канавка, куда укладывается проволока (глубина канавки - примерно три четверти диаметра проволоки, ширина - чуть больше диаметра проволоки). Такая канавка прорезается по всему периметру и после укладки проволоки детали стягиваются прижимными винтами - проволка мнется, сплющивается - и заполняет микронеровности в обоих стыкуемых поверхностях.
Немного мыслей. В качестве модернизации вашего метода - если конструкция печи позволяет (не знаю, как она устроена) - заменить фарфорувую трубку на металлическую (например дюралевую), один из концов которой будет заварен, второй разъемный по указанному выше методу.
Не уверен, как для вашей атмосферы (т.е. надо прикинуть теплопроводность азота, аргона, прочих газов), но в вакуумной технике есть такой трюк - вводы-выводы делать в виде тонкостенных стальных трубок - т.к. у стали и так небольшой сравнительно коэффициент теплопроводности, то такие трубки позволяют создавать градиент около 50-100 градусов на сантиметр, позволяя фактически делать вводы, разводку, краны, герметизацию ввода уже в холодной зоне.
-
-
03.12.2008 в 16:00там написано и про соединения (подробнее)
-
-
08.12.2008 в 09:37а) во время синтеза газ не расходовался впустую,
б) во время закалки воздух внутрь не засосало.
У нас там вообще такая жуткая система: практически все соединения замазаны автомобильным герметиком (чисто наше изобретение))); самая последняя резиновая трубка мало того, что с зажимом, чтоб регулировать ток газа (и иногда его просто перекрывать), так ещё по окончании синтеза она максимально обрезается и затыкается стеклянной палочкой; потом это всё достаётся из печи (надо бы видео этого процесса найти как-нибудь))), кладётся на кирпичи и обдувается вентилятором. Причём в это время газ из газометра открываем по полной, чтобы ничего никуда не засосало лишнего (у меня образцы с железом +2, так что тут воздух просто опасен в нагретом состоянии). Короче, жуть.
Так что я вот думаю, какая должна быть система, чтобы можно было с одной стороны поддерживать атмосферу, а с другой -- чтобы при закалке была возможность ток инертного газа сделать... А то при малейшем неловком движении резиновые пробки и трубки имеют свойство загораться.
2. Я у руководителя поинтересовалась, почему мы не используем металлические трубки (действительно же было бы удобнее, чтобы это была как бы "пробирка" из металла. Он сказал, что такие трубки не выдержат нашего нагрева и просто окислятся. Хотя можно поразмышлять... В принципе, есть ещё кварцевые трубки (правда, у нас они редкость...)
3. Архивчик мне почему-то недоступен.
-
-
08.12.2008 в 18:591. М... а использовать вместо резиновой трубки (раз уже холодная зона) стеклянную или кварцевую с стеклянным же краном? (и проблемы с герметичностью не будет)
з.ы. про кварц - вроде как как минимум в Гусе-Хрустальном готовы выдуть что угодно на заказ по цене около 2000р за кг... (точно не знаю, натыкался когда собирался делать свою установку из кварца)
*да, в водороде это наверное действительно острые ощущения*
2. вроде как сталь(нержавейка) не окисляется при ваших температурах, не уверен (ну, или окислятся только поверхностно). Дюраль - надо проверить температуру плавления, но вроде аналогично. (Лично я грел иголку стальную до 1300 несколько минут)
дюраль может уже не держать, титан и прочее - дорого)
3. может быть надо там зарегаться... или если что - вакуум.техника.djvu
З.Ы. а можно подробнее про автомобильный герметик?) Температура кипения?, свойства.
-
-
09.12.2008 в 09:32А Гусь-Хрустальный от нас далековато))) Наши стеклодувы, по-моему, с кварцем не работают....
Книжку качаю, сенкс. Буду просвещаться.
А автомобильный герметик я беру ABRO, вот такой: www.abro.ru/prod_abro4_uid6.htm (красный). Так как у нас концы фарфоровых трубок довольно далеко от нагревательных элементов (10-15 см), то вполне хватает. До кипения не доводила.
-
-
09.12.2008 в 11:34ну, стеклянные краны герметизируют очень хорошо... У нас гелиевая сеть из резины и стеклянных кранов) А стекло со стеклом - просто правильный стык вогнуто-выгнутый, или как он правильно. Кстати, что у вас за резина?) *Или она уже в холодной зоне?* (я не нашел резины которая бы больше 220 градусов держала)
может еще подкину книжку, кажется вспомнил куда сохранял)
ммм... в описании 343, черт, насколько проще можно было бы сделать мою конструкцию) (интересно, выдержит ли он 350 длительно...)
-
-
09.12.2008 в 12:31Книжку ещё давай, если найдёшь.
А вот насчёт 350 и длительного нагрева я не знаю... Но это ж всегда можно проверить.